由于國(guó)家還未頒布關(guān)于微量進(jìn)樣器的計(jì)量技術(shù)規(guī)范，不同校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)使用的技術(shù)規(guī)范也不同。微量進(jìn)樣器的容量是主要的校準(zhǔn)參數(shù)，目前與其相關(guān)或工作原理相近的技術(shù)規(guī)范主要有4個(gè)，筆者通過(guò)對(duì)這4個(gè)技術(shù)規(guī)范進(jìn)行比較，找出更適合微量進(jìn)樣器的校準(zhǔn)方法。

一、JJG10-2005《專(zhuān)用玻璃量器檢定規(guī)程》

該規(guī)程主要適用于一些專(zhuān)用的玻璃量器，未含微量進(jìn)樣器，其中專(zhuān)用玻璃量具中最接近的就是微量吸管，但由于規(guī)程中規(guī)定的微量吸管的測(cè)量范圍是20μL，完全不能滿(mǎn)足大量程微量進(jìn)樣器的校準(zhǔn)。專(zhuān)用玻璃量器的主要標(biāo)準(zhǔn)器具是分度值為0.01mg的電子天平，采用的是衡量法，檢定用介質(zhì)為蒸餾水。     

二、JJG646-2006《移液器檢定規(guī)程》

該規(guī)程中的移液器原理與微量進(jìn)樣器基本相同，都是利用空氣排放原理進(jìn)行工作，以活塞在活塞套內(nèi)移動(dòng)的距離確定容量。該規(guī)程適用的測(cè)量范圍涵蓋了微量進(jìn)樣器測(cè)量范圍。其檢定用標(biāo)準(zhǔn)器具是分度值為0.001mg、測(cè)量范圍為0～30g的電子天平，測(cè)量方法采用的也是衡量法，檢定用介質(zhì)為蒸餾水。其示值誤差計(jì)算過(guò)程如下:

實(shí)際容量計(jì)算為V20=m×K(t)

式中:V20——實(shí)際容量；m——移液器排出水的表觀(guān)質(zhì)量；K(t)——測(cè)定值和所用蒸餾水的溫度所對(duì)應(yīng)的K(t)值。

示值誤差為

式中:E——相對(duì)誤差；V——標(biāo)稱(chēng)容量；——6次測(cè)量算術(shù)平均值。

三、JJG700-1999《氣相色譜儀檢定規(guī)程》(于2016年12月27日被替代)附錄A及JJG1044-2008《卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖法微量水分測(cè)定儀檢定規(guī)程》附錄A

兩個(gè)附錄中均明確了微量進(jìn)樣器的校準(zhǔn)方法，規(guī)定的校準(zhǔn)方法一致。測(cè)量方法都采用衡量法，校準(zhǔn)用介質(zhì)為水銀。校準(zhǔn)方法為室溫下抽取一定容量的水銀，用硅橡膠墊堵住枕頭，在十萬(wàn)分之一克的分析天平上稱(chēng)量；然后打出水銀，再稱(chēng)量一次，用差減法可得水銀的質(zhì)量，最后按下式計(jì)算體積:

式中:V——實(shí)際體積；M1——第一次稱(chēng)量質(zhì)量；M2——第二次稱(chēng)量質(zhì)量；ρHg——室溫下水銀密度。
    

四、YY0088-1992《微量進(jìn)樣器》

作為醫(yī)藥行業(yè)的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，其中也對(duì)微量進(jìn)樣器檢驗(yàn)做出了規(guī)定。其規(guī)定的檢驗(yàn)范圍是(0～1000)μL，檢驗(yàn)方法按不同量程分為兩種不同的檢驗(yàn)方法，標(biāo)稱(chēng)容量≤5μL的微量進(jìn)樣器用分光光度計(jì)法；標(biāo)稱(chēng)容量≥10μL的采用衡量法，使用分度值為0.01mg(10μL～25μL) 、0.1mg(>25μL)的電子天平作為標(biāo)準(zhǔn)器具，檢驗(yàn)用介質(zhì)為蒸餾水。具體步驟如下:

1.分光光度計(jì)法(標(biāo)稱(chēng)容量≤5μL):將進(jìn)樣器抽取相應(yīng)濃度(c0)的原液于10mL容量瓶中，用0.1%NaOH稀釋至刻度；將上述樣品溶液放入3cm比色皿中，用0.1%NaOH做參比液，用分光光度計(jì)在原液吸收峰為606nm的波長(zhǎng)下，測(cè)定樣品的吸光度E；通過(guò)公式c=a+b×E求得樣品濃度c，式中，a與b由計(jì)量部門(mén)提供；用公式V=10×c/c0求得進(jìn)樣器容積V。

2.衡量法(標(biāo)稱(chēng)容量≥10μL):在室溫(20±5)℃的條件下，將進(jìn)樣器抽吸蒸餾水至全容量，然后將水注入稱(chēng)量杯內(nèi)，重復(fù)10次，按公式V=m/ρ計(jì)算。式中:m——天平稱(chēng)量值；ρ——水的密度值。10次測(cè)量后取其算術(shù)平均值作為其實(shí)測(cè)容量。

本文刊發(fā)于《中國(guó)計(jì)量》雜志2019年第1期

作者：浙江省麗水市食品藥品與質(zhì)量技術(shù)檢驗(yàn)檢測(cè)院 劉凱  楊穎